讓我們一起來(lái)看看氣相色譜儀的尾吹氣和載氣
尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體,又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣,而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低(常規(guī)為1~3ml/min),不能滿足檢測(cè)器的*佳操作條件(一般檢測(cè)器要求20ml/min的載氣流量)。
在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器,就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后,可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹,導(dǎo)致流速緩慢,從而引起氣相色譜儀譜帶展寬。加入尾吹氣后就消除了這一現(xiàn)象。
那么,尾吹氣流量究竟多少合適呢?這要看所用檢測(cè)器和色譜柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口徑柱時(shí),柱內(nèi)流量可達(dá)15ml/min,這對(duì)微型TCD和單絲TCD來(lái)說(shuō)已經(jīng)夠大了,就沒有必要再加尾吹氣了。
而對(duì)于FID、NPD、FPD則需要至少10ml/min的尾吹氣的流量,對(duì)于ECD就需要20ml/min的尾吹氣(ECD一般需要載氣總流量大于25ml/min)。使用常規(guī)或微徑柱時(shí),尾吹氣流量應(yīng)相應(yīng)加大。經(jīng)驗(yàn)參考值為:F氣相色譜儀ID、NPD、FPD需要柱內(nèi)載氣和尾吹氣的流量之和為30ml/min左右,ECD則需要40~60ml/min。
當(dāng)需要在靈敏度狀態(tài)下工作時(shí),應(yīng)針對(duì)具體樣品優(yōu)化尾吹氣流量以及其他氣體流量。一般情況下尾吹氣所用氣體類型應(yīng)與載氣相同。
尾吹氣流量是在安裝好色譜柱后,在檢測(cè)器出口處用皂膜流量計(jì)測(cè)定的。注意,測(cè)定尾吹氣流量時(shí)要關(guān)閉其他氣體(如使用FID時(shí)要關(guān)閉空氣和氫氣),用0.32以下內(nèi)徑的色譜柱時(shí),可不關(guān)閉柱內(nèi)載氣,這時(shí)測(cè)得的流量為柱內(nèi)載氣和尾吹氣流量之和氣相色譜儀。
氣相色譜儀載氣流速和基流關(guān)系是:當(dāng)載氣流速增加時(shí),基流也隨之增加,當(dāng)增大到一定流速后,基流基本保持不變。但當(dāng)基流保持常數(shù)時(shí),所對(duì)應(yīng)的流速不是常數(shù),它和ECD結(jié)構(gòu)、檢測(cè)器溫度、極化電壓等操作參數(shù)無(wú)關(guān)。一般來(lái)講,脈沖供電時(shí),對(duì)載氣流速穩(wěn)定性要求低一些。
氣相色譜儀基流大小還依賴于載氣中的O2和H2S的含量.普通N2比高純氮基流低近一半。故為了保證較好的性能,載氣中的氧和水的含量盡可能的小,即純度要達(dá)到99.999%以上。對(duì)于一般要求,也可直接用高純氮做載氣。